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实验室小型冻干机的预冻阶段怎么进行比较好
点击次数:52 发布时间:2022-04-14
  实验室小型冻干机基本操作流程:
  1.样品预冻:开启制冷机,并观察冷阱温度降至-40℃,将液体样品放在盘子里,再将盘子放在预冻架里,后将预冻架放进冷阱里,样品温度探头放在样品表面以测试样品温度。盖上保温盖,预冻2至3个小时(具体时间以样品特性为准)。
  2.真空干燥阶段:样品预冻好后,将盘子放在干燥架上,将样品温度探头放在样品表面,以测试样品温度。盖好透明的冻干罩,保证密封。开启真空泵,观察真空度能否达到50pa以下。抽真空干燥时间以样品特性为准。
  注意事项:
  一、预冻阶段(只开制冷机):
  1.液体样品厚度小于1cm;
  2.冷阱温度必须低于样品的共晶点温度;
  3.必须保证液体样品中的液态水分全部冻成冰晶(可适度延长预冻时间保证预冻成功)。
  二、抽真空阶段(制冷机和真空泵一直开着)
  1.预冻后的样品在真空状态下若有起泡现象,必须重新预冻样品;
  2.开启真空泵后注意观察真空度能否达到50pa以下,以及真空度的下降速度;
  3.若有漏气现象,真空度很难下降,就需要找原因:真空管道两头是否拧紧,冻干罩是否完全闭合,放气阀是否关闭。
  4.真空泵内的泵油需要定期更换,次换油在真空泵运行300个小时后更换,以后可根据真空度的下降速度和极限值来确定换油时间。
  5.干燥结束前先放气,再关真空泵。
  6.水分升华后,会在冷阱内壁凝结成冰霜,干燥结束后等待冰霜自然融化后,会通过放水阀流出来,并将冷阱内壁擦拭干净,保持冷阱内干燥整洁。
  实验室小型冻干机的保护措施
  1.故障停电冷阱与真空泵组之间的阀门自动关闭
  全部工艺阀门自动关闭,防止设备发生失控状态
  系统备有UPS电源,在电源发生故障时,使运行程序中的数据资料能自动、安全存储,电源故障恢复后,仍以正确的顺序继续运行
  2.电源恢复自动控制系统自动进行诊断、比较,并从断点处恢复运行
  为防止接通瞬间电流过大,系统运动部件的电机再次接通时,有“软”启动功能,即按适当的顺序延时启动
  3.安全运行设备的全部安全条件具备时,整机才能启动运行
  按GMP准则,程序控制保证冻干程序的全部过程的可重复性
  有多级密码保护,以防止未经许可的操作或误操作
  整机电气系统具有逻辑连锁、控制、保护功能
  电机有过载、过热、缺相保护等功能
  冷冻系统各部件均有压力控制器,有声光报警
  真空系统真空度差时切断加热,真空度太好时可进行自动调节
  循环系统加热循环保护,加热器超安全温度时安全保护
  

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